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實驗室冷凍干燥機工作原理和購機注意事項
2019/1/10 10:31:35

       實驗室冷凍干燥機的工作原理、分類、具體用途、特色優(yōu)勢及選購注意事項大部分的人都還不了解,其實實驗室冷凍干燥機主要用于實驗室藥品的冷凍和干燥,下面我們一起來了解一下實驗室冷凍干燥機工作原理和購機注意事項等相關(guān)知識。

實驗室冷凍干燥機特色優(yōu)勢(以QFN-DGJ-10N(電加熱)壓蓋實驗室冷凍干燥機為例):

       ●采用進口壓縮機,制冷功率高,噪音小;

       ●冷阱具有預凍功能,對樣品進行預先凍結(jié),替代低溫冰箱;

       ●冷阱捕冰均勻,捕冰能力強。

       ●液晶觸屏+冷凍干燥機專用控制系統(tǒng),具有高可靠性和穩(wěn)定性;

       ●屏幕顯示多種凍干數(shù)據(jù):樣品溫度、冷阱溫度、真空度、運行時間、凍干曲線;

       ●智能化數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng),可查詢歷史曲線及歷史記錄,并可實時修改存儲周期及數(shù)據(jù)記錄U盤導出。

       ●標配一臺防返油真空泵。

       ●板層加熱安全控溫系統(tǒng),可控制升溫速率。

       ●靈活的手動+自動控制方式,手動摸索工藝,自動批量化生產(chǎn)。

       ●實時報警顯示及歷史報警查詢功能,方便故障診斷及設(shè)備維護。

       ●可設(shè)置用戶等級和密碼,分權(quán)進行操作管理。

       ●強大的傳感器校準功能,確保長期使用測量值的精確性。

實驗室冷凍干燥機工作原理:

       利用冷凍及抽真空的方式使物料冷凍干燥,從而達到凍干效果。在物料冷凍到冰點以下后,真空泵開始抽真空,不斷降低物料表面蒸汽壓和物料的表面溫度,當物料的溫度達到共晶點以下時,物料完全成為固體,氣體兩象共存,而不存在液相的成分。氣相的溶劑在經(jīng)由超低溫的冷阱時被冷阱捕獲。可編程的控制器在升華的過程中通過加熱擱板不斷提供升華所需要的能量。在物料中的含水量達到1%以下時,采用極限真空,物料表面溫度降到—50℃以下,殘余的溶劑在極限真空下?lián)]發(fā)。
實驗室冷凍干燥機具體用途

       主要用于實驗室藥品冷凍干燥。凍干試驗是在無損和高度安全的情況下從冷凍的物質(zhì)中去除水分的最好的方法,在真空狀態(tài)下,直接把結(jié)冰的溶劑升華為氣態(tài)而達到干燥的目的,凍干結(jié)束后的材料的溫度低于—10℃。

       凍干過程能最大程度上保持物料分子的基本結(jié)構(gòu)和混合物的空間構(gòu)型,在加水以后能夠再次恢復原材料的物理,化學.生物特性,從而是一種對材料無損傷的干燥方式。雖然水分被完全去除,但主要的化學鍵保持和量不變,干燥后和物料性質(zhì)長期保持穩(wěn)定,因此凍干是保存熱敏感的組織或材料的最佳方法。

       凍干的過程物料的溫度可降至—50℃或更低,因此又是一種高度安全的干燥方法,在通常的加熱干燥過程中,需要大量的外界熱量輸入。因此對于易揮發(fā),易爆炸,易污染,易損害等危險物質(zhì)來說,凍干的優(yōu)點非常突出。一方面,超低溫保證了熱安全性,升華能量在微控制器的控制下有序平穩(wěn)供給,另一方面,凍干又是在高度真空的狀態(tài)下進行的,因此由空氣引發(fā)的化學反應無法進行,進一步保證了實驗過程的安全性。

實驗冷凍干燥機的分類

       實驗冷凍干燥機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準確度高,最好是一機多用,能適應多種物料的凍干實驗。實驗系列冷凍干燥機種類的主要劃分方法有:

1、從結(jié)構(gòu)上分

       鐘罩型冷凍干燥機:凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預凍功能。該類型的冷凍干燥機在物料預凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型冷凍干燥機都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。

       原位型冷凍干燥機:凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型冷凍干燥機的制作工藝復雜,制造成本高,但原位型冷凍干燥機是冷凍干燥機發(fā)展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

a、普通型
b、壓蓋型
c、普通多管型
d、壓蓋多歧管

e、T型

2、從功能上分

       普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。

       帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。

       多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。

       帶預凍功能型:物料預凍過程,冷阱作為預凍腔預凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的冷凍干燥機,冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在冷凍干燥機上完成,冷凍干燥機使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費用。

實驗室冷凍干燥機購機注意事項
1、凍干面積

       實驗室冷凍干燥機型號中的數(shù)字代表該型號凍干面積,例如,SJIA-18N型實驗室冷凍干燥機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的實驗室冷凍干燥機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的實驗室冷凍干燥機。

2、冷阱溫度

       冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的實驗室冷凍干燥機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。雙嘉實驗室冷凍干燥機中SJIA-10N,SJIA-12N,SJIA-18N型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,也可以定做成冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。雙嘉的冷凍干燥機的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。

3、降溫速率

       降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的實驗室冷凍干燥機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。


4、極限真空度

       極限真空度體現(xiàn)實驗室冷凍干燥機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

5、抽真空時間

       凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

       板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。實驗室冷凍干燥機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的實驗室冷凍干燥機擱板溫度均勻性和平整度好,這種實驗室冷凍干燥機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。雙嘉實驗室冷凍干燥機中SJIA-10F型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型實驗室冷凍干燥機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用實驗室冷凍干燥機板層溫差應控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品實驗室冷凍干燥機可適當放寬。

7、控制系統(tǒng)

       實驗室冷凍干燥機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的實驗室冷凍干燥機,主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。

       總體來說,實驗室冷凍干燥機主要用于醫(yī)學、制藥、生物研究、化工和食品的使用中,操作具有一定的專業(yè)性要求,在使用時要熟悉它的工作原理和使用方法才可進行操作。

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